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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留 2019-11-18
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法,加速溶剂萃取,拟除虫菊酯,茶叶, CNWBOND GCB/NH2 SPE 小柱
摘要: 建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱法(MS/MS)测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取温度为80℃,萃取压力为10.34 MPa,以正己烷-丙酮(2∶1, v/v)为溶剂静态萃取5 min,循环一次。萃取液浓缩后经GCB/NH_2-Florisil柱净化,UPLC分离,MS/MS正离子扫描(ESI~+)、多反应离子监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。线性回归分析表明:10种拟除虫菊酯的浓度与其峰面积的线性关系显著,相关系数(r)均不小于0.999...
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固相萃取–气相色谱–质谱法测定地表水中的三氯苯 2019-11-15
关键词: 固相萃取,气相色谱–质谱法,地表水,三氯苯,同分异构体,CD-5MS气相毛细管色谱柱
摘要: 建立固相萃取–气相色谱–质谱联用法测定地表水中三氯苯的方法,对固相萃取柱、洗脱剂、甲醇用量进行优化试验。在200 mL水样中加入20 mL甲醇,采用C18固相萃取柱,以正己烷为洗脱溶剂萃取水中的三氯苯,用气相色谱–质谱法测定。结果表明,三氯苯的三种同分异构体分离良好,1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯的质量浓度在2.0~100μg/L范围内与其色谱峰面积均呈良好的线性,线性相关系数分别为0.9991,0.9994,0.9992,检出限分...
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分散液液微萃取–气相色谱–质谱法测定水中3种硝基甲苯同分异构体 2019-11-15
关键词: 分散液液微萃取,气相色谱–质谱法,硝基甲苯,同分异构体,CD-5MS气相毛细管色谱柱
摘要: 建立分散液液微萃取-气相色谱–质谱测定水中3种硝基甲苯同分异构体的方法。水中硝基甲苯用分散液液微萃取富集后经CD–5MS色谱柱分离,采用气相色谱质谱法测定。3种硝基甲苯同分异构体的质量浓度在0.0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.03~0.04μg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为90.2%~95.9%。该方法操作简便,萃取效率高,有机试剂用量少,适用于环境...
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加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留 2019-11-15
关键词: 菊花,加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取,气相色谱-串联质谱法,农药残留,CNWBOND GCB/NH2 SPE 小柱
摘要: 目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005~0.5mg/L范围内,123种农药...
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利用Sn-2位富含多不饱和脂肪酸的改性椰子油制备低热量型有机凝胶及其特性研究 2019-11-15
关键词: 改性椰子油,有机凝胶,γ-谷维素,β-谷甾醇,Sn-2位脂肪酸,流变特性,CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱
摘要: 采用富含月桂酸的椰子油与富含多不饱和脂肪酸的鱼油为原料,对椰子油进行酶法改性,通过酯交换反应合成Sn-2位富含长链多不饱和脂肪酸(EPA,DHA)的结构脂。以此结构脂为基料油,γ-谷维素与β-谷甾醇的混合物作为凝胶剂制备油脂凝胶。以熔点和机械稳定性为指标,确定了γ-谷维素和β-谷甾醇制备结构脂凝胶油的最优工艺条件,并研究了油脂凝胶的质构、流变性质及微观形态。结果表明:改性椰子油Sn-2位的不饱和脂肪酸含量达到66. 62%;制...
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联苯菊酯在荔枝和土壤中的残留行为和风险评估 2019-11-15
关键词: 联苯菊酯,荔枝,残留行为,风险评估,CNWBOND Florisil SPE 小柱
摘要: 本研究开展了4%联苯菊酯悬浮剂在荔枝上的残留检测,然后根据残留检测结果和我国的膳食消费量评估了联苯菊酯按照推荐方式施用后对我国不同类型人群的急慢性膳食暴露风险,还评估了对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险。结果表明:联苯菊酯在荔枝全果中的半衰期为2.6~6.9 d,在土壤中的半衰期为11.5~13.8 d;按照推荐施药方式(施药剂量:1000倍液,施药次数:2次,施药间隔期:10 d,推荐安全间隔期:21 d)在荔枝上施用不会对我国消费者存...
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量 2019-11-15
关键词: 大气压电离离子源,超高效液相色谱-串联质谱法,抗生素,性激素,水产品及其制品,CNWBOND GCB/NH2 SPE 小柱
摘要: 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定水产品及其制品中3种抗生素和14种性激素残留量的分析方法。方法样品经乙酸乙酯提取,GCB/NH2固相萃取小柱净化,洗脱液氮气吹至近干,用甲醇-水(1:9,V:V)溶液溶解,采用大气压电离离子(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)源,正负离子模式采集,多反应监测方式(multiple reaction monitoring, MRM...
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哈尔滨地区养殖池塘中除草剂类农药残留及分布特征 2019-11-15
关键词: 除草剂,养殖池塘,表层水体,底泥,有机污染物,CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱
摘要: 2016年5—10月,利用GC-MS和LC-MS方法检测了哈尔滨市郊区的淡水养殖池塘表层水体、底泥和周边土壤中7种除草剂的浓度。结果表明:池塘表层水体中除草剂分布在N.D.~1671.30 ng/L,莠去津的残留量最大;池塘表层底泥和周边土壤中除草剂分布在N.D.~270.43μg/kg。莠去津、丙草胺、丁草胺和乙草胺在三种环境介质中的检出率为100%;嗪草酮和乙氧氟草醚检出率较低,2,4-D丁酯在水体中部分检出,在底泥和土壤中的检出率为100%。不同环境介...
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山奈、白芷和香叶对猪肉加热过程中晚期糖化终末产物含量的影响 2019-11-15
关键词: 晚期糖化终末产物,羧甲基赖氨酸,羧乙基赖氨酸,猪肉,香料,CNW Poly-Sery MCX 混合型强阳离子交换 SPE 小柱
摘要: 采用超高效液相色谱—串联质谱联用仪结合羧甲基赖氨酸(Nε-carboxymethyllysine,CML)和羧乙基赖氨酸(Nε-carboxyethyllysine,CEL)的同位素内标物作为AGEs的分析方法,研究了山奈、白芷和香叶3种食用香料的添加以及加热(100℃,5~120 min)对猪肉中结合态CML和CEL含量的影响。研究表明:加热对猪肉中AGEs的产生有促进作用,且AGEs的含量随着加热时间的延长而增加,经120min加热后的猪肉中CML和CEL的含量约为生肉的5~8倍,分别达到(35...
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慢性砷中毒标志物及其形态分析 2019-11-15
关键词: 慢性砷中毒,生物标志物,发砷,形态分析,CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,适用于无机砷检测
摘要: 目的 寻找慢性砷中毒的最佳生物标志物,建立砷中毒的快速检测及标志物的形态分析方法。方法 以1例砷中毒患者的血、尿、头发为主要样本来源,采用电感耦合等离子体质谱测定总砷、液相色谱原子荧光光谱仪联用技术测定患者头发中的砷形态。结果 患者就医初期血砷[(31.5±2.6)μg/L]、尿砷[(126.0±3.4)μg/L]、发砷[(49.6±0.7)μg/g]均高于参照组及文献报道正常水平,且发砷异常最为明显;动态监测结果显示,治疗后发砷含量下降最快。...
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