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[气相色谱] 干货丨气相色谱柱“-17”和“-1701”傻傻分不清楚
浏览量:195 发布时间:2020-08-24
答案

2020版《中国药典》于今年6月份正式发布,计划2020年12月30日开始实施。其中药典四部中最大的一个变化就是通则0212中关于药材及饮片(植物类)中33种禁用农残不得检出的规定。针对此项规定,通则2341新增了第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法。

相信很多中药行业的老师已经开始着手准备这个方法的扩项了,小明同学也在准备开展这个实验,在选购符合药典要求的气相毛细管色谱柱时,遇到了一个问题,我们看下他和小编的对话。

针对小明同学的这个问题

今天主要和大家讲解下

气相毛细管色谱柱的常见参数

01

色谱柱型号

毛细管色谱柱通常由3层组成,分别是中间层的熔融石英骨架,外层的聚酰亚胺图层,以及内层的固定液涂层。

固定相起到分离不同目标化合物的作用,其种类多种多样,不同的固定液组成也就导致了不同的色谱柱型号。商品化的色谱柱型号主要包括两部分,即品牌名-固定液种类,在其包装盒和色谱柱铭牌上均可看到,如:HP-5,CD-1,TG-WAX等等,HP、CD和TG是商品的品牌名,每家公司的名称都不一样;品牌名之后的数字或英文标记“-1”“-5”“WAX”等是表示色谱柱的固定液类型,各家公司的表示总体上相同,但也有不同。

比如“-1”通常都表示100%聚二甲基硅氧烷的固定液,“-5”通常都表示5% 苯基/ 95% 甲基聚硅氧烷的固定液。

在药典通则2341 新增第五法 气相色谱-串联质谱法中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷是我们的固定液种类,针对这种固定液,有的厂商商品型号中将其标记为“-17”,如DB-17,有的厂商商品型号将其标记为“-50”,如CD-50;小明同学说到的“-1701”的标记通常代表的固定液种类是14% 氰丙基苯基/ 86% 甲基聚硅氧烷,而不是标准中要求的50%苯基-甲基聚硅氧烷。所以各位老师选购2341新增第五法的色谱柱时,可以选择“-17”或者“-50”,而不能选择“-1701”。

商品化的毛细管色谱柱型号中不同的数字或英文标示代表了不同的固定液种类,而不同的固定液种类也有着不同的极性,用来分离不同的目标化合物,下边是以安谱实验的CD系列色谱柱为例进行固定液种类说明。

像“DB-17”和“CD-50”这种相同固定液但不同厂商产品标识不同的情况还有一些,下图为常见色谱柱在各个厂家间名称的对比情况,为大家选购提供参考。

02

色谱柱规格

气相毛细管色谱柱的规格主要有柱长、内径和膜厚三个参数。在通则2341第五法中要求柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm,这种规格通常在商品化的色谱柱包装、铭牌和COA证书中书写为“30m×0.25mm×0.25μm”。

毛细管色谱柱的常用柱长有15m、30m、60m和100m,常见的内径有0.25mm、0.32mm和0.53mm,常见的膜厚有0.1μm、0.25μm、0.5μm、1.0μm。不同的色谱柱长度、内径和膜厚对色谱柱的柱效以及目标物的分离都有着明显的影响,所以需要根据现有国家以及行业标准或者实际实验需求选购合理规格的色谱柱。

03

色谱柱最高使用温度

在色谱柱铭牌和证书通常都会看到一个温度范围,其中高温又通常有两个值。例如下图中CD-50色谱柱的最高温有280℃和300℃两个数值,这两个值都表示这个色谱柱的最高使用温度,但又有所区别,较低的温度上限(280℃)为恒温温度上限,即色谱柱可以在该温度下相对较长时间使用,当然如果可以避免,也请尽量低于该温度;较高的温度上限(300℃)代表的是程序升温的温度上限,表示色谱柱升到这个温度后只能做短暂停留(一般不超过 15min),但是一定不能超过这个温度上限,否则会严重破坏固定液,造成色谱柱的损伤。

 
 

 

 
                                                                                                             
 

 

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