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[化学试剂] 干货丨样品前处理中的无水硫酸钠,您用对了吗?
浏览量:108 发布时间:2020-09-11
答案

 

在前处理实验中,无水硫酸钠的使用频率很高,GB 23200.88、GB/T 5009.146、GB/T 20769等食品国标中,均用无水硫酸钠作为干燥剂除去样品中的水分。

那么,我们就无水硫酸钠在农残测试前处理使用中的几点问题和大家一探究竟:作为农残测试中最常用干燥剂——无水硫酸钠,您用对了吗?

01 农残检测,一定要用农残无水硫酸钠吗?

作为干燥剂,首先要注意的一点,就是不能引入新的杂质。经无水硫酸钠干燥后的空白本底应至少在方法检出限以下,若无水硫酸钠中洗脱出的杂质含量高于方法检出限,则会干扰测试,国标中明确规定使用分析纯无水硫酸钠要经过高温灼烧处理,以下三张图是未经高温处理的无水硫酸钠FID本底图:


图1 分析纯无水硫酸钠


图2 ACS级预处理无水硫酸钠


图3 农残级无水硫酸钠

图1-分析纯无水硫酸钠中最高峰以2-辛醇定量,其含量为29.44 μg/kg,高于国标中对大部分农残的检出限,而农残级无水硫酸钠在未经高温处理前就可达到满足国标要求的本底,所以选择有明确农残指标的农残级硫酸钠可大大节省时间,同时避免引入杂质。

02 无水硫酸钠能100%除掉样品中的水吗?

其实,在干燥剂家族中,无水硫酸钠的干燥能力较弱,其除水原理,主要是因为它可与水结合生成十水硫酸钠。以无水硫酸钠除水的优点是它的吸水量大,便宜,颗粒大、处理方便。因性质稳定和吸水能力强为实验室常用,缺点是作用慢。

因此,我们利用几种不同的有机溶剂简单测试了无水硫酸钠的直接吸水效果,结果如下:


图中溶剂从左到右依次为加入10%水的丙酮、乙腈、甲醇、二氯甲烷和正己烷,吸水时间为5分钟,从图中可见,正己烷和二氯甲烷中的无水硫酸钠已经结块,显示其吸水变为十水硫酸钠,而乙腈、甲醇和丙酮中的无水硫酸钠似乎没有变化,还是粉末状态(五种溶剂中无水硫酸钠加入量相同,正己烷和二氯甲烷中吸水后硫酸钠结块体积变大)。

为了进一步测试无水硫酸钠对含水量为10%的乙腈、甲醇和丙酮溶液的吸水效果,我们这三个溶液进行了水分测试,结果表明溶液中的水分含量均为10%左右,也就是说,在5分钟时间内,无水硫酸钠没有有效除掉待测液中的水。归其原因,主要是由于乙腈等溶剂和水有较好的互溶性,而溶液中含水较多,无水硫酸钠在短时间无法快速与混在溶剂中的水结合;而正己烷和二氯甲烷本身与水不互溶,取吸水后的溶液测试其含水量,分别为0.17%和0.25%,加入的水已基本被除去。

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所以,无水硫酸钠对极性较小的有机溶剂,如二氯甲烷、正己烷等能有较快的除水效果,而对于极性较大的溶剂,如乙腈、甲醇、丙酮等除水效果不佳。特别是含水量较多的大极性溶剂,这类混合水的溶剂可以利用盐析、离心等作用将其与大量的水分开,再用无水硫酸钠除水效果会更好。

在农残测试前处理中,无水硫酸钠虽然用的多,但它并不是万能的,一般适用于初步除水,当发现无水硫酸钠除水效果不佳时,可适当延长除水时间、增加无水硫酸钠的加入量,必要时更换如无水硫酸镁等干燥剂以满足测试对水分的要求。

 

 

 
                                                                                                             
 

 

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