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问题
[标准品] 标准品称量配制中不可小觑的实验环境
浏览量:290 发布时间:2021-05-06
答案

 

不知道各位老师在配制和使用标准品时,有没有注意过周遭的实验环境呢?有没有在日常的实验过程中发现天平称量不准却苦于找不到原因?

其实,在实验室的监控项目中,不同实验室对温湿度都有要求。每项实验的进行都需要精确可靠的监测仪器提供准确的环境参数数据。称量过程中的气温、湿度和气流速度等,都会对称量结果产生影响。

实验室环境条件标准

检测和校准实验室能力认可准则CNAS-CL01中明确规定了实验室的设施和环境条件应该适合实验室活动,并且必须将其形成文件;实验室需要监测、控制和记录环境条件等等。这是因为实验室环境条件直接影响着各种实验或检测结果。

实验室环境条件到底从什么方面影响着标准品的使用呢?

1 湿度对称量的影响

▶ 称量容器或样品可能带有静电。

玻璃、塑料、粉末或者颗粒物质等低导电率材料无法轻易排除这些静电,而这些静电往往需要数分钟或数小时才会消散。干燥空气(相对湿度低于40%)更易产生静电。静电力会作用于样品、容器与环境之间,因此产生称量误差。

具体体现:每次称量都会有不同的结果。称量显示值不稳定。称量结果的重复性差。

解决方法:增加空气湿度(相对湿度在 45 % - 60 % 之间);使用去静电组件。

▶ 特定标准品容易潮解,环境湿度过高会引起变质,影响使用。

有些标准品容易吸潮,环境湿度过高会使称量不准确,影响后续数据分析。

挥发性有机物标准品在环境温度过高时容易挥发,出现实际配制的量过低的情况。

具体体现:天平显示值按单方向漂移。吸湿/蒸发。您称量的是挥发性物质的损耗重量(如:水蒸发)或者是样品吸湿而增加的重量(吸收大气水份)。

解决方法:使用洁净并且干燥的称量容器;使用加盖或加塞的窄颈容器;保持实验室内湿度处于标准区间。

2 温度对称量的影响

▶ 温度对电子天平内部机械的影响。

电子天平内的永磁体、动圈、取样电阻等温度敏感材料会随着环境温度变化和线圈发热引起温度漂移,从而影响电子天平的计量性能。

具体体现:外部荷载不发生改变而电子天平的示值仍然会发生缓慢的变化。

解决方法:为了避免此因素对标准品称量准确度的影响,因将电子天平放在恒温恒湿的称量室中通电开机充分预热两个小时后进行重复性核查并通过才能进行称量。

▶ 标准品温度对电子天平内部环境的影响。

标准品与周围环境之间的温度存在差异,温度差异会产生沿称重容器流动的气流。空气沿着容器外侧流动会产生一个向上的作用力,这个力会导致称重结果产生错误。直到形成温度平衡后才会终止。

具体体现:样品在动态浮力作用下,称得重量会比实际重量轻,并在称量过程中出现称量显示值单方向漂移。

解决方法:为了避免此因素对标准品称量准确度的影响,当把标准品从冰箱等贮存环境中取出以后,要等到标准品温度与称量环境温度一致时才可以开始称量。

▶ 温度对电子天平灵敏度的影响。

温度对灵敏度的影响程度取决于测量值因环境温度变化而产生的可逆性漂移。这由灵敏度的温度系数 (TC) 测得,与每摄氏度的显示重量(或者校品重量)偏差百分比一致。

▶ 温度对定容的影响。

当有机化合物液体的温度上升或下降时,由于热胀冷缩的关系,液体的体积会膨胀或缩小,液体的密度亦随温度减小或增大。

3 其他环境条件对标准品配制的影响

▶ 气流对称量的影响

天平的放置位置和操作环境出现气流;天平距离空调排气口、吊扇、窗户或散热器太近;天平位于实验室设备中冷却风扇产生的气流中;样品与其周围环境形成的巨大温差产生气流;天平位于未加以保护的开放区域。

具体体现:显示的称量值不断漂移,导致难以进行回零/去皮操作,稳定时间过长,测量准确性差。

解决方法:请将您的天平与气流源保持足够的距离。为防止秤盘暴露于气流之中,可使用手动或自动防风罩。

▶ 振动对称量的影响

在天平放置位置的振动会导致天平数值的偏差,天平的可读性越好,越易受振动的影响。

解决方法:请将您的天平放置在专业实验台上;安装位置与称量台必须足够稳定;确保当有人倚靠在实验台时,天平显示屏指数不会改变;不得在天平下放置软垫,如写字垫等;天平的理想位置是实验台的桌脚处,因为此处振动最小。

▶ 热辐射对称量的影响

热辐射会影响天平的热平衡引起示值错误,最常见的辐射源为太阳和白炽灯。

解决方法:请将您的天平放置在无窗的墙角附近,直射的阳光会影响称量结果;将您的天平放置在远离照明装置的地方,尽量使用荧光灯管;避免多人同时围绕在天平前。

 

 

 

 

 
                                                                                                             
 

 

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